Galvánanód-vizsgálat optikai emissziós spektrométerrel
A Cathodic Anode Australasia (CAA) vállalat két évvel ezelőtt vásárolt egy Foundry-Master Xpert asztali optikai emissziós spektrométert (OES). Cikkünk a spektrométerrel kapcsolatos döntési folyamatról és a tapasztalatokról szól a CAA fémkohászának tolmácsolásában.

Szeretném megosztani a tapasztalataimat mindazokkal, akik új spektrométert terveznek telepíteni. A cégünk vezetősége azzal a feladattal bízott meg, hogy járjak utána, ma milyen gépek érhetők el a piacon. Igyekeztem a munkafolyamataink előírásainak leginkább megfelelően választani. A választásom az Oxford Instruments Foundry-Master Xpert készülékére esett. A cikk megírásában erősen motivált, hogy rengeteg pozitív tapasztalatot szereztem a berendezést illetően, és szerettem volna ráirányítani más cégek figyelmét is a kivételes képességeire.

Cégünk katódos korrózió elleni védelemhez szükséges galvánanódok gyártásával foglalkozik. Az eddig használt optikai emissziós spektrométer berendezésünket közel 30 éve vásároltuk, és 2001-ben került felújításra. Mostanra a pótalkatrészek elavulttá és nehezen beszerezhetővé váltak. Tudtuk, hogy bármikor OES nélkül maradhatunk.

Minden kohászattal foglalkozó cég tudja, hogy ha nem működik az OES, az nagyban befolyásolja a gyártási kapacitást, vagy akár meg is állíthatja a gyártást.

Az iparban eltöltött közel 35 éves pályafutásom során hét különböző spektrométert is láttam üzemelés közben. A lehetőségre, hogy egy új, nyolcadik konfigurációt is megismerjek, igyekeztem jól felkészülni, hogy a lehető legjobb döntést hozhassam.

OES – régen és most

A spektrométereken alkalmazott változtatások az idő előrehaladtával egyre nagyobb fejlődést eredményeztek. Korábban csak egyféle műszer volt elérhető, a nagy PMT- (Photo-Multiplier Tube) készülék, amely egy rendkívül nagy méretű berendezés volt. Napjainkban már vannak különböző típusú CCD- (Charge Coupled Device) készülékek, amelyek sokkal kevesebb helyet foglalnak.

Ahogyan a detektorok esetében, úgy az optikákban is vannak különbségek. A hagyományos berendezésekben általában vákuumoptikát használnak, más gépekben – ahol nem követelmény a kis hullámhosszúság – levegős optikát alkalmaznak, valamint létezik argonnal öblített optika is.

A döntési faktorok

A kalibráció volt az egyik leginkább befolyásoló tényező, amely az Oxford melletti döntésre sarkallt minket. A több laborral és telephellyel rendelkező öntödék számára könnyen finanszírozhatók a CRM (Certified Reference Material) hitelesített referenciaanyagok költségei, hiszen meg tudják azokat osztani. Az általunk gyártott termékhez nagyon kevés az elérhető CRM, főleg olyan mikroötvözetekkel, amelyeket mi használunk, így az egyetlen lehetőségünk, hogy saját magunknak készítjük el őket.

Korábban elképzelhetetlen volt, hogy egy berendezés a gyári kalibrációban az adott ötvözettípushoz elérhető szinte összes hitelesített minta alapján mér.

Az Oxford a készülékek széles palettáját gyártja, telepített (álló és asztali) és mobil optikai emissziós spektrométereket, valamint rendkívül nagy piacon értékesít, nem csupán az öntészet területén. Így célszerű, hogy minden készülék ugyanazt a részletgazdag kalibrációt kapja – közösen osztozunk a CRM-költségeken.

Oxford Instruments-kalibráció

Egyeztettem az Oxforddal, majd küldtem nekik mintákat az anyagösszetételükre vonatkozó információ nélkül, ők pedig lefuttatták a méréseket a készüléken a gyári kalibrációs görbék mentén. A mérési eredmények szerint minden mintából 12 elem szerepelt a gyári regressziós görbén, azaz abszolút pontos volt az eszköz a gyári beállításokkal.

Ezután átadtunk egy mintát abból az ötvözettípusból, amelyet általában vizsgálnánk a készüléken. Ha több-bázisú készüléket veszünk, akkor természetesen minden bázishoz szükséges egy-egy. A beüzemelő technikus egyszerűen elvégzi a rekalibrációt, majd rámér a mintára.

Az, hogy éppen ezt a berendezést választottam, többek között annak is köszönhető, hogy a jól bevált vákuumoptikával rendelkezik, amely amellett, hogy stabilitást biztosít, segítséget nyújt azon alsó detektálási határok elérésében, amelyeket a mi folyamataink igényelnek. A készülék messze túlmegy az elérhető CRM-ek nyújtotta előnyökön.

A vákuumoptika segít az argonhasználat mennyiségét is csökkenteni. Így pénzügyileg is előnyösebb az argonnal öblített optikával szemben. Véleményem szerint a stabilitásra és a jövőre tekintve is jó választás.

Automatikus profilozás, rekalibráció

A készülék automatikus profilozást hajt végre minden egyes szikráztatáskor. Az Oxford ezt PPA-nak (Peak Position Alignment, csúcspozíció-igazítás) nevezi – és ezt minden kalkulációkor elvégzi. Azok az idők, amikor kézzel végeztük a profilozást, majd a csúcseltolódások korrigálását, már a múlté.

Kiemelkedő tulajdonság a pontosságkorrekció. Az Oxford ezt rekalibrációnak hívja, illetve az iparban sokszor standardizálásként is emlegetik. A rekalibráció az eltolódás korrigálása, vagyis a pontosság korrekciója. Ehhez az úgynevezett SUS (Set Up Standards) beállítómintákat használják, amelyeket rekalibrációs mintáknak is hívhatunk.

A készülék minden egyes báziskalibrációhoz tartozó egy-egy szett ilyen mintával érkezik. Ezek az igazoltan homogén minták használatosak a gyári kalibrációs pontosság megtartására korrekciós faktorok segítségével. 

Típusrekalibráció, -standardizáció, -korrekció

A típuskalibráció lehet a legjobb barátod, de a legrosszabb ellenséged is. Az elmúlt 20 évben nekem a legjobb barátom lett. Megfelelő használat esetén ez a készülék pontosságának megtartását szolgálja, valamint egy kisebb korrekcióval elkerülhetővé válik egy újabb csiszolás a rekalibrációs mintákon. Érdemes mindennap ezt a kisebb kalibrációt lefuttatni a műszeren, majd az eredmények alapján eldönthetjük, szükség van-e teljes rekalibrációra.

Az orientáció egy kiváló funkció, amelyet különösen kedvelek. Hasznos, ha nem tudjuk biztosan, hogy melyik programot használjuk valamelyik mintához. Azoknál a bázisoknál elérhető, amelyek több alprogrammal is rendelkeznek, mint például a vas vagy az alumínium. Amikor a mérés elkezdődik, a gép végez néhány egyszerű beolvasást, majd a szoftver eldönti, hogy melyik program (görbeszett) a legmegfelelőbb az ismeretlen mintához.

További előnyök
  • Minimális argonfogyasztás Az előző műszerünk két palack gázt használt el egy hónap alatt, most kevesebb mint két palack szükséges évente. Tehát 22 palackot spórolunk egy évben.
  • Egyszerű jegyzőkönyvkészítés A méréshez használt szoftver Windows 7-alapú. A dokumentumok nyomtatási képe személyre szabható – hozzáadható céglogó, fejléc, valamint az analíziseredmények, átlagok, specifikációk, illetve húsz különböző adatmező bármelyike, vagy akár egyidejűleg mind. A mérések eredményei elmenthetők egy belső tárhelyre, ahonnan később előhívhatók.
  • Kis karbantartási költségek A karbantartás eleinte nem igazán szükséges, de később kelleni fog. A vákuumoptika golyósszeleppel rendelkezik mind a lencse, mind a szivattyú oldalán. A rendszernek izoláltnak kell lennie, hogy a vákuum megmaradjon, amíg a lencsét tisztítjuk. A szoftverben van egy számláló, amelynek alapján egy felugró ablak emlékeztet az állvány tisztításának szükségességére.
  • Energiatakarékosság, környezet Tehetünk valamit a környezetért is, és takarékoskodhatunk is. A laborspektrométerek gyakran egész héten 0‒24-ig üzemelnek. Nálunk ezt sikerült lecsökkenteni heti 100 órára, ami megközelítően 40 százalékos energiamegtakarítást jelent. Ennél a berendezésnél egyszerűen megoldható, hogy péntek délután leállítjuk.
  • Stabilitás Mivel van tapasztalatom velem egykorú, illetve egy 2014-es készülékkel is, kijelenthetem, hogy az új generációs spektrométerek stabilitása sziklaszilárd.